Η κύρια μέθοδος παρασκευής της πολυαιθεροσουλφόνης

Μια μέθοδος για τη σύνθεση ρητίνης πολυαιθεροσουλφόνης, οι κύριες πρώτες ύλες της οποίας είναι η δισφαινόλη S και η 4,4-διχλωροδιφαινυλσουλφόνη σε μη ίσες μοριακές αναλογίες, όπου η δισφαινόλη S και 4,4-διχλωροδιφαινυλσουλφόνη Η μοριακή αναλογία είναι 0.90~0.999:1; η αναλογία μάζας του διαλύτη που χρησιμοποιείται στη διαδικασία αντίδρασης είναι 3:5~5:2 μικτός διαλύτης διμεθυλοσουλφόνης και σουλφολάνης, το ξυλόλιο χρησιμοποιείται ως αφυδατωτικός παράγοντας, το K2CO3 χρησιμοποιείται ως παράγοντας σχηματισμού άλατος, ολόκληρη η αντίδραση Η διαδικασία διεξήχθη υπό προστασία από άζωτο. Η περιεκτικότητα σε στερεά του συστήματος ελέγχεται στο 25 τοις εκατό ~ 40 τοις εκατό, το ξυλόλιο είναι 10 τοις εκατό ~ 20 τοις εκατό του βάρους του διαλύτη και η μοριακή ποσότητα K2CO3 είναι 1,01 ~ 1,1 φορές μεγαλύτερη από αυτή της δισφαινόλης S.

Τα συγκεκριμένα βήματα είναι: προσθέστε {{0}}.5 mol 4,4-διχλωροδιφαινυλσουλφόνης, 0,4985 mol δισφαινόλης S και αναλογία μάζας 3:5 διμεθυλσουλφόνης προς σουλφολάνη σε ένα τετραγωνάκι φιάλη με λαιμό εξοπλισμένη με διαχωριστή νερού συμπύκνωσης και θερμόμετρο. Ανακατεύουμε διαλύτη 987,45 g, ξυλόλιο 148,118 g και K2CO372,3321 g, ανακατεύουμε και θερμαίνουμε υπό προστασία αζώτου μέχρι να διαλυθούν όλες οι προστιθέμενες ουσίες και συνεχίζουμε να θερμαίνουμε στους 100 βαθμούς ~ 110 βαθμούς, το σύστημα αντίδρασης αρχίζει να αζεοτροπεί, το ανώτερο στρώμα του Το ξυλόλιο αναρρέει στη φιάλη. Η υγρασία στο κάτω στρώμα ρέει απευθείας έξω. Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας αντίδρασης, ο προαναφερθείς μεικτός διαλύτης προστέθηκε συνεχώς στάγδην για να αντικαταστήσει το βρασμένο στον ατμό νερό για να διατηρηθεί η ισορροπία του επιπέδου του υγρού. Αφού αφαιρέθηκε αζεοτροπικά όλο το νερό στο σύστημα αντίδρασης, η αναρροή συνεχίστηκε για 30 λεπτά για να εξαχθεί με ατμό το ξυλόλιο. Αυξήστε τη θερμοκρασία στους 220 βαθμούς, συνεχίστε την αντίδραση για 4-5 ώρες, στη συνέχεια σταματήστε τη θέρμανση και συνεχίστε να ξεπλένετε με άζωτο μέχρι η θερμοκρασία του διαλύματος να φτάσει τους 95 βαθμούς -100 βαθμούς . Το διάλυμα χύθηκε αργά σε μια καθαρή γυάλινη πλάκα και τοποθετήθηκε σε απαγωγό για να κρυώσει φυσικά σε θερμοκρασία δωματίου. Το προϊόν που λήφθηκε ξηράνθηκε σε φούρνο κενού, συνθλίβεται και στη συνέχεια βράζεται επανειλημμένα με απεσταγμένο νερό για 10 φορές για να απομακρυνθεί ο διαλύτης και τα υποπροϊόντα στο προϊόν και χρησιμοποιείται Το διάλυμα AgNO3 ανιχνεύεται μέχρι να μην εμφανιστεί λευκό ίζημα και στη συνέχεια ξηραίνεται σε ένας φούρνος κενού για τη λήψη ρητίνης πολυαιθεροσουλφόνης.